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          頂空進樣器使用方法

          時間:2022-05-26 點擊次數:232
            頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法, 頂空進樣器可以和國內各種型號的氣相色譜儀相連接。
           
            頂空進樣器的使用方法:
           
            進樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩流閥時采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘后再進行操作。進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。
           
            準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數,由小變大。待穩定時,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。當選用加壓法進樣時,打開加壓法開關,調節壓力,頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02Mpa,待儀器穩定后開始進樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到聲音,2s-3s后取出取樣管。后聽到“砰”的聲音此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。
           
            頂空時間及進樣時間的設定,可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間,再按設定鍵設定進樣時間,再按設定鍵設定清洗時間。吹洗30s后完成本次進樣。用移液管或移液槍精確移取規范樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時刻到后,開始進樣。把取樣針扎進頂空瓶中并按下運轉鍵,待顯示進樣結束后,把取樣針拔出來。帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。做規范曲線可用移液管或移液槍精確移取6個不同濃度的規范樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時刻后頂空進樣,計算規范曲線及回歸方程。
           
            注意事項:
           
            1、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
           
            2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
           
            3、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
           
            4、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
           
            5、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態的變化引起壓力變化。
           

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